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固体聚合铝铁絮凝剂的制备及应用研究
更新时间:2017-03-28 来源:《工业水处理》 作者:韩伟伟,吕向红,郭利

摘要:采用鼓风氧化工艺成功制备了不同n(Fe)∶n(Al)的固体PAFS。测定了其形态分布、红外光谱和XRD。为考察产品的混凝性能, 进行了高岭土模拟浊度废水的去浊度实验和酸性大红溶液的脱色研究。结果表明:PAFS 较PFS 具有更好的去浊能力和脱色效果;在去浊度测试中,絮凝剂的最佳投药量18 mg/L,最佳pH 为9,去浊率达98%;在脱色研究中最佳投药量为32 mg/L,最佳pH 为9,脱色率达95%,絮凝效果与PAFS 的成分具有一定关系。

聚合硫酸铝铁(PAFS)由于兼具铝盐絮凝效果好和铁盐沉降速度快的优点而被广泛应用于水处理中。液态PAFS 自身稳定性不高,在储存和运输上存在诸多问题。而PAFS 的工业生产通常采用湿法(在铝盐和铁盐溶液中滴加碱液)进行,产品以液态为主,经蒸发浓缩成固态,工艺复杂,且成本较高,所以对直接合成固态聚合硫酸铝铁的研究越来越迫切,成为近年来的研究热点〔1〕。笔者采用鼓风氧化工艺制备固体聚合硫酸铁(PFS),并用硫酸铝进行复合改性,直接合成固态的PAFS,减少由液态转化为固态的蒸发浓缩步骤。简化了合成工艺,固体产品稳定性好。对PAFS 复合絮凝剂进行活性成分的测定和红外表征及XRD 分析,并对比PFS 和PAFS 复合絮凝剂的去浊度和脱色性能, 为固态PAFS 的合成及应用提供一些理论依据。

1 实验部分

1.1 实验仪器与药品

实验仪器:101 型电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司),FA1104 电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司),722S 紫外分光光度计(美国尤尼科),IR Prestige -21 型傅里叶红外光谱仪(SHIMADZU),BRUKER D8 ADVANCE 型X 射线粉末衍射仪(德国Bruker),D-2001T6 同步六联电动搅拌器(天津市华兴科学仪器厂)。

实验药品:七水硫酸亚铁、浓硫酸(上海申翔化学试剂有限公司);十八水硫酸铝、氢氧化钠、二苯胺磺酸钠(湘中精细化学品厂);溴化钾、乙酸钠(天津市大茂化学试剂厂),以上药品均为分析纯试剂;8-羟基-7-碘-5-喹啉磺酸(CAS,国药集团化学试剂有限公司),铁粉(SP,国药上海化学试剂公司),高岭土(化学纯,上海五四化学试剂厂),大红GR(生化试剂,上海斯红化工产品有限公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 固态PAFS/铝铁复合絮凝剂的制备

采用鼓风氧化工艺将FeSO4·7H2O 置于80 ℃的环境下脱水1 h, 脱去大部分水, 得到FeSO4·xH2O(x≤2), 通入空气升温至150 ℃再加热氧化8 h,即可得到氧化率99%以上的碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]。

称取0.05 mol[Fe(OH)SO4](8.45 g),按照n(H2SO4)∶n(Fe)=0.32∶1 将浓硫酸加到[Fe(OH)SO4]中,同时一次性加入2 mL 去离子水,于室温下搅拌0.5 h、熟化1 d 后即得固体PFS,以S(PFS)表示〔2〕。保持n[Fe(OH)SO4]和n(H2SO4)不变,分别按n(Fe)∶n(Al)=5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1 将固态[Al2(SO4)3·18H2O]直接加入到[Fe(OH)SO4]和浓硫酸的混合物中, 重复上述步骤即可制得固体铝铁复合絮凝剂(PAFS)。实验中分别以S1、S2、S3、S4、S5表示。

1.2.2 红外光谱和XRD 图谱分析

将固体PFS 和PAFS 干燥后与KBr 按适当质量比例(100~200)∶1 混合研磨压片制样, 红外光谱在IRPrestige-21 型傅里叶红外光谱仪上测定,扫描范围4 000~400 cm-1,扫描次数32 次,分辨率4 cm-1。

采用Bruker D8 Advance 型X 射线粉末衍射仪对样品进行XRD 分析,测试条件:Cu 靶,管压:40 kV,管流:40 mA,扫描速度:4 °/min,扫描范围10°~60°。

1.2.3 活性成分

采用Ferron 逐时络合比色法测定Fe(Ⅲ)的形态分布〔3〕。

1.2.4 混凝实验

在搅拌杯中加入200 mL 废水, 将之置于六联搅拌器上,分别按一定的量投入固体铝铁复合絮凝剂(PAFS)及PFS,先在160 r/min 下快速搅拌3 min使其完全混合, 然后在120 r/min 下搅拌10 min,处理后的废水在去浊度实验中静置15 min、脱色实验中静置4 h 后取上层清液测定指标。

1.2.5 高岭土模拟废水的去浊度实验

高岭土模拟废水的浊度为260 NTU,pH 为5.43。在10~22 mg/L(以Al-Fe 计)的投药量下考察投药量对模拟废水去浊度的影响;在18 mg/L(以Al-Fe 计)的投药量下,考察pH 分别为5、6、7、8、9、10 和11 时的去浊效果。

1.2.6 酸性大红GR 溶液脱色实验

以40 mg/L 配成酸性大红GR 溶液,pH 为5。在24~36 mg/L(以Al-Fe 计)投药量下考察投药量对酸性大红GR 溶液的脱色影响;在32 mg/L(以Al-Fe计)的投药量下,考察pH 分别为5、6、7、8、9、10 和11 时的脱色效果。

2 结果与讨论

2.1 PFS 和PAFS 的表征

2.1.1 傅里叶红外光谱和XRD 图谱分析

研究PFS、[Fe(OH)SO4]、PAFS 复合絮凝剂的红外光谱发现:[Fe(OH)SO4]样品的红外光谱中只出现了O—H 振动峰和SO42-振动峰,样品比较纯。在420、486、601、854、998、1 000~1 200、1 647 以及3 530 cm-1 处都出现了PFS 的特征峰,和文献报道的基本一致〔4~6〕。从而证明采用鼓风氧化工艺可制备聚合硫酸铁。由PFS 与PAFS 的红外光谱图对比发现,PFS在854 cm-1 处的Fe—OH—Fe 结构的特征吸收峰发生偏移,向低波数移动,在830 cm-1 处出现了新的吸收峰。由文献〔7〕可知新的吸收峰为Fe—OH—Al 结构的特征吸收峰,说明[Al2(SO4)3·18H2O]与PFS 不是简单的机械混合,而是通过化学反应形成了PAFS。

版权、出处:《工业水处理》

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